本发明属于半导体材料与化学化工技术的交叉领域，涉及传感器薄膜的制备方法，具体涉及一种可用于传感器的新型纳米片薄膜及其制备方法。本发明纳米片薄膜由占其质量35%~100%的纳米片状WO₃和MoO₃中一种或多种，以及占其质量0%~65%的W或Mo中的一种或多种组成。本发明以Na₂WO₄和Na₂MoO₄中的一种或多种、FeSO₄、(NH4)₂C₄H₄O₆配置电解液，通过电沉积制备合金镀层，所述合金镀层原位生长于基体金属片上；通过脱出合金中的Fe成分后氧化纳米片状的沉积薄膜而得到产品。本发明方法不需使用复杂的设备，亦无须使用危险性的药品与溶剂，具有工艺简单、生产成本低，纳米片WO₃薄膜厚度均匀等优点。