本发明公开了一种在超深亚微米集成电路铜（Cu）互连技术中应用的超薄、高热稳定性ZrGeN/CuGe复合梯度阻挡层的制备工艺。本发明沉积的梯度ZrGeN(5nm)/CuGe(10nm)阻挡层热稳定温度可达750℃以上。采用该方法制备的梯度ZrGeN(5nm)/CuGe(10nm)扩散阻挡层能有效降低互连膜系电阻率，降低互连电路的阻容耦合（RC）延迟效应，提高半导体器件的运行速度和稳定性。