本发明涉及半导体材料领域，旨在提供TiO₂/InVO₄纳米结复合材料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将InVO₄颗粒加入到聚合物型TiO₂溶胶中，反应后将沉淀过滤、洗涤获得粉体，将粉体在马弗炉中保温2h，获得TiO₂量子点改性InVO₄颗粒；将改性InVO₄颗粒分散到乙醇水溶液中得到体系，在水浴搅拌条件下，向该体系中滴加钛酸丁酯与无水乙醇的混合液，再将沉淀过滤、洗涤烘干后，获得TiO₂/InVO₄纳米结复合材料。本发明避免了过量包覆形成核壳结构或纳米晶在溶液中的均相析出，利用水合钛离子作为生长基元解决了纳米晶的常压液相生长问题；制备的纳米结复合材料的表面同时表现出光催化氧化性和还原性。