本发明具体公开了一种高纯三溴化硼-11的制备方法，属于硼化物的制备方法领域，包括预处理、反应合成、粗品中杂质初步分离、精馏提纯、高纯三溴化硼-11产品收集、尾气处理等步骤。本发明制备的高纯三溴化硼-11纯度高，可达到99.9999%以上，硼-11的丰度在99%以上，能够满足超大规模集成电路半导体器件制程对特殊硼掺杂源的要求。