本发明的金属硒化物纳米晶的制备方法属于半导体材料合成的技术领域。以1,5-二（3-甲基-2-硒酮）戊烷(Pbis)为硒源体，分别配制Pbis多元醇溶液、金属盐多元醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮多元醇溶液，将Pbis多元醇溶液及氨基化合物加入金属盐多元醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮多元醇溶液的混合溶液中，于在180～220℃下反应1～120分钟，经离心分离、洗涤和干燥得到金属硒化物纳米晶。本发明合成过程安全，对环境友好；反应时间短，制备条件温和；具有较好的通用性；产物均具有高水溶性、分散性以及较为均一的尺寸和形貌；为研究半导体纳米硒化物纳米晶性质和实际用途提供了新的合成方法和新材料。