本发明涉及新材料领域，公开了一种电化学阴极制备粉体材料的方法。以惰性电极为阳极，块体金属、半导体及合金为阴极，以锂盐/钠盐/季铵盐有机溶液、吡咯类、季铵盐类或哌啶类离子液体或强碱性水溶液为电解液，在恒定的电压下强阴极极化，在强阴极电压的作用下块体金属、半导体及合金表面形成不稳定的中间物M_x⁺N_y^–（M⁺为电解质阳离子，N代表金属、半导体或合金）并发生腐蚀，此种中间物在电解液中很不稳定，迅速分解并产生原子团簇，原子团簇继续团聚便可得到纳米粒子溶胶，最后将溶胶离心/洗涤，干燥即可得到粉体材料。所制备的粉体材料可广泛应用于锂离子电池、超级电容器、（电）催化、生物传感、光伏器件、微电子等领域。