本发明提供一种GaAsOI结构及Ⅲ-ⅤOI结构的制备方法，先通过外延技术和离子注入技术形成半导体衬底、GaAs层结构，所述半导体衬底中具有H离子或/及He离子注入层，且所述半导体衬底为Ge、Ge/Si、Ge/GeSi/Si或GOI衬底；于所述GaAs层表面形成第一SiO₂层；键合一表面具有第二SiO₂层的Si衬底，进行第一退火加强键合，进行第二退火使所述注入层剥离；采用XeF₂气体腐蚀以去除GaAs层表面残留的半导体衬底，获得GaAsOI结构；采用类似的方案可以获得高质量的Ⅲ-ⅤOI结构。本发明通过分子束外延或超高真空化学气相沉积的手段，获得高质量的GaAs层及Ⅲ-Ⅴ半导体层；采用高选择性气体腐蚀的方法，可以有效地将通过智能剥离后的残留半导体衬底去除的同时保持GaAs层的完整性，从而有效地制备出高质量的GaAsOI或Ⅲ-ⅤOI。