本发明涉及半导体集成电路芯片（晶片）等离子体刻蚀领域，具体为一种等离子刻蚀腔体表面防护涂层的制备方法。采用纯Al粉末和Y₂O₃-A1₂O₃粉末的混合粉末制备等离子刻蚀腔体表面防护涂层，利用高速气流将Al粉末和Y₂O₃-A1₂O₃粉末的混合粉末直接喷涂于离子刻蚀腔体表面，通过控制喷涂参数：喷射距离5～50mm、气体压强0.5～5.0MPa、气体温度为260～520℃、气流流量为10～30g/s、粉末粒度为1～50μm，使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔体的内表面上，形成均匀分布的防护涂层，该涂层可以在等离子刻蚀腔体中原位钝化。该涂层能减少或阻止腐蚀性气体对腔体的腐蚀和金属离子对半导体晶片的污染，提高等离子体刻蚀晶片生产中反应室腔体材料的使用寿命。