一种常温下原位控制合成硫铜银三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法，将表面溅射有单质金属铜和单质金属银的基底材料，或者铜银合金箔片材料，倾斜、竖直或水平置于含有单质硫粉与无水乙醇的容器中，避免与硫粉直接接触，并保证这些基底材料浸泡于有机溶剂液面以下，在18-40^oC的温度范围内反应25分钟~12小时。反应过程中单质硫粉的浓度保持在饱和状态，反应完成后在基底材料表面原位制得灰黑色硫铜银三元化合物光电薄膜半导体材料，产物用无水乙醇洗涤，室温干燥即可。该方法能耗低，反应容器简单，所用溶剂可重复利用，无需使用表面活性剂和其它化学添加剂，产物后处理简单，具有很强的工业应用前景。