本发明涉及一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)空心玻璃微珠经过氢氧化钠表面处理；(2)配制0.02～0.2mol/L稀土硝酸盐水溶液；(3)向表面处理后的空心玻璃微珠悬浮液中滴加稀土硝酸盐水溶液，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，控制溶液的pH值等于8，搅拌0.5h，静置2h，过滤，醇洗，水洗，烘干，然后将产物置于马弗炉中在600～1000℃下保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。该复合材料兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土氧化物的光、电、磁等特性。该制备方法工艺简单，条件易控，容易实现规模化生产。