一种超临界干燥的耐高温、防腐蚀有机硅/氧化铝纳米杂化涂层的制备方法，采用溶胶-凝胶法以甲基三乙氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷为有机相前驱体制备有机硅溶胶，以仲丁醇铝为铝源制备铝溶胶；再通过溶胶共混法将铝溶胶加入到有机硅溶胶中，乙酸作为凝胶剂，N,N-二甲基甲酰胺作为干燥控制化学添加剂，制备有机硅/氧化铝杂化溶胶。通过超临界干燥得到有机硅/氧化铝纳米杂化涂层。本发明制得的涂层具有良好的物理性能，涂覆于LY12铝合金板上的该涂层经520℃烘烤1h后涂层无开裂脱落；涂层盐雾试验1800h后涂层表面无腐蚀。