本发明公开了一种非化学计量比Fe_0.716V_1.284O₄粉体的制备方法，包括以下步骤：将铁盐和钒盐按照Fe:V=1:1的摩尔配比分别溶于HNO₃溶液和NaOH溶液中；以NaOH为矿化剂调节pH值至0.5~4.5，形成前驱液；微波水热反应后冷却至室温，取出反应沉淀物经洗涤，干燥后，再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至350~550℃并保温120~240min，即得粉体。本方法简单易控，制备周期短，节省能源，得到的目标产物粒子分布均匀，形貌、晶相结构和比表面积可控，对染料污染物的吸附脱色性较好，不需要光源作为反应能源，对于染料污染物的脱色降解处理可操作性强，具有广泛的应用前景。