本发明提供了一种以NH₂-MIL-101(Al)为材料的固相微萃取涂层及其制备方法，将不锈钢丝置于60-80℃的氢氟酸中腐蚀，形成粗糙的表面；称取六水合氯化铝和2-氨基对苯二甲酸，用N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或氯仿溶解后将该溶液分装到微波反应罐中，再把腐蚀过的不锈钢丝浸入其中，在120-130℃下反应5-6h后，用二次水洗干净并在80-100℃下干燥过夜。该方法操作简单，制备时间短，制得的涂层耐高温性能好，化学稳定性高，重现性好，富集倍数高，费用低，能用于多环芳烃、农药等物质的分离与富集，应用范围广。