本发明是一种简单制备二元多孔空心立方体形CdO/CdS核-壳结构纳米晶的方法。本发明的方法是：采用去离子水作溶剂，以CdCO₃立方体纳米晶为模板，以硫代乙酰胺（TAA）为硫源，采取微波加热回流的方法控制反应CdS的生成。本发明具有制备CdO/CdS核-壳结构多孔空心立方体纳米晶产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好以及适合大规模生产的优点。采用本发明制备的CdO/CdS核-壳结构多孔空心立方体纳米晶，具有均一性好，稀疏多孔，密度低、比表面积大、表面渗透性好的优点，能充分与反应物接触，大大增加了光催化的反应面积，是一种优越的光催化剂，具有广泛的应用价值。