本发明专利提供一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，该工艺以钨酸钠和硫酸亚铁为起始原料，EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，蒸馏水为反应介质，应用微波辐射法制备钨酸铁超薄纳米片材料。所得钨酸铁纳米片单层厚度仅为10～15纳米，直径为150～250纳米，多层纳米片能够有序叠加。EDTA辅助微波合成工艺具有反应快速温和、操作简便高效、可控性和可视性强、重现性好以及原料利用率高等优势，该合成方法为深入研究钨酸铁纳米材料微观形貌与合成过程动力学间的关联性及优化材料的宏观综合性能提供了必要的经验保障，最终为提升该类材料在光学、磁学以及能量存储等功能领域的应用奠定了坚实的基础。