本发明公开了一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，以Fe(NO₃)₃·9H₂O为铁源，NH₄VO₃为钒源，将铁源和钒源按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO₃和NaOH溶液中，以NaOH为矿化剂，前驱液pH控制在0.5～4.5，微波水热反应温度为200～250℃，保温时间为40～100min；产物经洗涤，干燥后，再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO₄粉体。该方法结合了微波独特的加热特性和传统水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，目标产物粒子分布均匀，形貌、晶相结构和比表面积可控，具有广泛的应用前景。