本发明公开了一种微波液相合成类石墨烯超薄二维氢氧化镍纳米材料的方法。先将可溶性镍盐和碱试剂分别溶于亲水性试剂中，待充分溶解后按照混合后溶液中一价镍离子和氢氧根离子的摩尔比为1:(1～8)共同加入反应容器中，搅拌，在微波激发加热条件下冷凝回流，自然冷却至室温后离心分离。然后用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱干燥后便得到二维氢氧化镍纳米材料。本发明采用的微波液相合成方法结合了微波快速均匀加热和液相合成的优点，反应周期短，反应产率高，所得到的产品纯度高，无其他杂质。本发明所设计的方法具有可控制备、大量合成等优点，适合工业化生产和规模化应用。