本发明公开了一种Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂，包括Fe-Co合金纳米颗粒和碳纳米纤维，所述Fe-Co合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维的内部或表面，且Fe-Co合金纳米颗粒被石墨化碳层包裹，本发明还公开了Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法，该方法采用静电纺丝结合后期热处理一步法制得，该方法工艺简单、成本低廉、产率高，并可连续大量制备目标产物Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂。本发明的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂是一种综合性能优异的吸波材料，具有质轻、宽频、强吸收、电磁参数方便可调等优点，在电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域具有良好的应用前景。