本发明公开了一种抗肿瘤药物卡培他滨中间体2,3-二苯甲酰基-5-脱氧-5-氟胞苷合成反应液的简便除杂、结晶方法。其特征是将2,3-二苯甲酰基-5-脱氧-5-氟胞苷的氯化、胺化反应后的乙酸乙酯提取液先在规定条件下一次性沉淀除杂，其滤液适度浓缩后在原有溶剂中一步冷却结晶，并一次性获得高纯度的目标物。同时沉淀杂质还可以作为氯化、氨化反应原料回收再利用。本方法不仅省去了原工艺的粗品浓缩残渣经过混合溶剂多次重结晶的冗长步骤，且收率显著提高，制备成本大幅下降，尤其适合工业化生产。