本发明涉及一种新型的具有抗癌活性的氯乙基亚硝基脲及其合成方法，所述氯乙基亚硝基脲为具有通式(Ⅰ)结构的化合物，其中：n是2-6的整数。本发明提供的氯乙基亚硝基脲，可以治疗脑神经胶质瘤、结肠癌和白血病，且比现有亚硝基脲类抗癌药物具有更低的耐药性和更好的化疗效果，其制备方法操作简单，反应收率高、毒性小、成本低、适合工业化生产，具有广阔的发展前景，有很好的应用价值。