本发明公开了一种ZnAl-层状双金属氢氧化物的合成方法及应用。本发明通过一缩二乙二醇（DEG）与Zn²⁺和Al³⁺的络合离子与碱溶液的共沉淀反应，可以控制晶体的成核和生长条件，使成核和晶化分开进行，在保持ZnAl-双金属氢氧化物层状结构基础上得到不同形貌的产品。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制，颗粒不均，形貌难以控制的缺陷。制备出比表面积大，粒径均一，形貌可调，载药效果佳的ZnAl-层状双金属氢氧化物材料。本发明的相关ZnAl-层状双金属氢氧化物材料可以有效的对抗癌药物柔红霉素进行承载和缓释，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床；本发明相关合成方法及应用简便易行、靶向治疗效果好、毒性低，具有广阔的医学临床应用价值和前景。