本发明涉及一种硒化铜/介孔二氧化硅核壳纳米粒子及其制备方法和应用，硒化铜/介孔二氧化硅核壳纳米粒子为Cu_2-xSe/mSiO₂-PEG核壳纳米粒子，其中x为0-1，m为介孔。制备方法：制备Cu_2-xSe纳米晶，通过CTAB将疏水性的Cu_2-xSe纳米晶转移到水相中，再通过溶胶凝胶法以CTAB为模板在其表面生长一层介孔二氧化硅，最后表面修饰偶联上聚乙二醇，即得。在制备治疗诊断制剂中的应用。所得Cu_2-xSe/mSiO₂-PEG具有很低的细胞毒性，不仅能够有效的光热杀死癌细胞，而且能有效地将抗癌药物DOX传输到细胞内，并具有pH和激光敏感的药物缓释性能，从而可以实现光热治疗和化疗协同作用。