冷冻干燥技术制备壳聚糖/透明质酸衍生物纳米纤维复合膜的方法涉及壳聚糖/透明质酸衍生物的制备领域。本发明将制备的水溶性壳聚糖/透明质酸衍生物混合溶液在液氮环境中急速冻结，然后用冷冻干燥机进行冻干处理，得到壳聚糖/透明质酸衍生物纳米纤维复合膜。对得到的纳米纤维膜进行药物缓释实验，结果表明所得的纤维膜对环境刺激（pH变化）敏感，可以在药物缓释方面得到应用。本发明制备的纳米纤维膜不需使用交联剂，一步法就可以得到复合膜，操作过程简单，成本低廉，并且可以通过本发明可以大批量、连续制备基于氢键作用的壳聚糖/透明质酸衍生物纳米纤维膜。