本发明涉及一种新型磁性载5-氟尿嘧啶聚乳酸羟基乙酸共聚物材料的制备方法。将磁性纳米颗粒加入到聚乳酸羟基乙酸共聚物的溶液中，5-氟尿嘧啶溶于二甲基亚砜，将5-Fu的DMSO溶液加入到PLGA的溶液中，超声处理得到油包油O/O乳液。再将其加入到用5-Fu饱和的PVA的水溶液中，搅拌使溶剂挥发，微球固化，去离子水洗涤，冷冻干燥即得磁性载5-Fu的PLGA微球。所得载药微球粒径较均匀，粒径为100-500μm。微球的载药量较高，可达10%。可通过调节PLGA中LA与GA二者的比例来调节药物的释放速率。由于磁性纳米颗粒的引入，在体外磁场的控制下，可使载药微球集中在肿瘤区域，提高肿瘤区域的药物浓度，使肿瘤细胞快速凋亡，同时也将肿瘤药物对正常细胞的伤害降到最低。本发明所述制备方法简单易行，原料可工业化生产，具有很好的推广应用价值。