本发明提供一种从铅阳极泥碱浸脱砷液中去除铅、锑的方法。该方法是以铅阳极泥碱浸脱砷后滤液为原料，通过采用稀酸控制溶液PH值5～9，反应温度30～80℃，搅拌反应时间1.0～3.0h的条件下，添加适量的还原剂和硫化沉淀剂将溶液中伴随的铅、锑离子选择性沉淀、富集，从而达到了分离和回收砷与铅锑的目的。该工艺方法具有过程选择性强，铅、锑回收率高，操作简单，能耗小，成本低的特点。分离铅、锑后的含砷溶液经提取砷盐后可完全返回铅阳极泥湿法碱浸系统循环使用，不影响后续铅阳极碱浸泥脱砷效果，避免了含砷污水的排放处理。