本发明涉及一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用，属于纳米复合材料领域。一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体的制备方法：配置一定浓度的硝酸盐溶液，通过MXene饱和吸附，将硝酸盐均匀负载到MXene上，再通过在氩气气氛保护下高温烧结，使得硝酸盐分解为相应金属的氧化物，从而得到MXene复合金属氧化物纳米粉体。本发明的制备方法不需要添加任何催化剂，且MXene饱和吸附硝酸盐这一过程可以在不同温度下进行，反应条件温和，在光催化处理有机污水领域具有良好的应用前景。