本发明公开了一种吸附性双交联两性木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，以二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子接枝单体，丙烯酸乙酯和3-氯-2-羟丙基甲基丙烯酸酯为阴离子接枝单体，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为内交联剂，多聚磷酸钠为外交联剂，在水溶剂中经阳离子化、阴离子化接枝、内外双交联、浸泡洗涤、干燥、粉碎等工艺步骤得吸附性双交联两性木薯淀粉。双交联使得淀粉衍生物具有更为复杂的网状结构，对于金属离子的吸附性能较为独特，可反复使用且易回收，在分离和富集重金属及稀有金属、污水处理方面显示较为理想的效果。