本发明一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，包括：将氟硅酸根 含量为3%～40%的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中混合反应，反应液pH值0.5～3为反应控制终点；将反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入氢氟酸或氟化铵溶液亦或固体氟化铵，在真空度为50kPa～79kPa、温度为50℃～65℃的条件下浓缩；水蒸气经冷凝后送到污水处理车间处理；浓缩产生的氟硅酸铵晶体自然沉降进入液封槽，氟硅酸铵晶浆通过泥浆泵送入离心机脱水，得到氟硅酸铵晶体和滤液，滤液循环使用；氟硅酸铵晶体经干燥后得到固体氟硅酸铵。本发明技术经济有效地生产出固体氟硅酸铵，解决了磷肥企业氟污染问题，同时为磷肥企业发展氟化工产业奠定基础。