本发明公开了一种聚合氯化铝混凝剂的制备方法。它以工业级氢氧化铝为主要原料，在加热、搅拌条件下，氢氧化铝与氢氧化钠溶液完全反应形成透明溶液；反应溶液冷却至室温后，加入柠檬酸；待柠檬酸与之反应、混匀后，向混合溶液中滴加盐酸，并快速搅拌；反应完成后，得到无色、透明、粘稠液体，即为聚合氯化铝混凝剂溶液。本发明具有工艺简单，反应周期短，对设备腐蚀性小，生产成本低廉的优点；其产品絮凝性能优良，可广泛用于给水处理和污水处理。