本发明涉及一种用于污水硫磺回收的光催化剂的制备方法。配置二茂铁的二甲苯溶液，备用；将Al₂O₃铺于瓷舟底部，并放置在反应管中；向反应管中通入氩气，将反应管升温至800℃；用毛细管将二茂铁的二甲苯溶液注入到反应管中，将反应管自然降温至室温，停止通入氩气，得到黑色固体；将黑色固体物浸渍于正钛酸和尿素的双氧水溶液中，浸渍20h；在400～600℃煅烧2～4h，即得。本发明反应条件温和，利用可见光即可发生，大大降低了反应成本，对设备无严格要求，且效率较高；催化剂可多次的循环利用，降低了工业上含硫污水处理的成本，并且能够回收硫磺，重复利用资源，具有很好的经济效益和环保效益。