本发明涉及一种甲硫醇钠生产中高盐废水的处理方法，采用酸化、加热吹脱、中和、过滤、蒸发浓缩一系列工艺对其进行处理。该发明不但除水中的COD、NH₃一N、pH可达《污水综合排放标准》(GB8978-1996)石油化工类二级排放标准，而且能从废水中回收得到副产盐(含量占原水40％)，在处理废水的同时获得了显著的经济效益，这大大降低了废水的处理成本。本发明具有脱除恶臭效果好，工艺简单，成本低，易操作，无二次污染的优点。