本发明公开了一种二级混凝气浮分离设备，包括污水泵、多相介质泵、pH调节剂加药箱、混凝剂PAC加药箱、助凝剂PAM加药箱和固液反应分离设备，其特征在于：固液反应分离设备内设有一级固液分离区、设置在一级固液分离区外侧的由导流板包围形成的二级混合反应区、设置在固液反应分离设备内上部的刮渣机。本发明还提供了应用上述分离设备进行分离的方法，主要通过污水泵前加药混合再与溶气水混合后进入到固液反应分离设备中进行反应，能够充分实现污水的混凝处理，更好分离水中的胶体与细小颗粒污染物，具有节省用药量的同时提高处理效果，设备集成率高占地面积小等优点。