一种雪硅钙石/HAP复合污水重金属处理材料及其制备方法，首先以Ca(OH)₂为雪硅钙石和HAP的共生钙源，以Na₂SiO₃·9H₂O为生成雪硅钙石的硅源，以磷酸为生成HAP的磷源，采用超声共聚法制备雪硅钙石/HAP复合物前驱体；然后将前驱体置入水热反应釜中，在180～200℃下反应16～20h，以进行水热共生合成，最终制得结晶良好的雪硅钙石/HAP复合污水重金属处理材料。该材料包括（10-X）∶X摩尔比的雪硅钙石和HAP，且X=1～4，测试结果表明，此种方法所得产物结晶状况良好，无杂相，纯度高。短柱状HAP分布在网状雪硅钙石骨架中，形成一种介孔状复合材料，具有较高的比表面积。