本发明公开了一种污水处理药剂及其制备方法，其特征是该污水处理药剂由二氧化钛和聚合氯化铝复合而成；该药剂的制备方法包括以下步骤：首先，在盐酸（HCl）中，加入氯化铝（AlCl₃）固体，搅拌至氯化铝全部溶解，得到溶液A；其次，在浓盐酸中加入有机钛酸酯——钛酸丁酯（Ti(OC₄H₉)₄），搅拌至呈现透明澄清状，得到溶液B；随后，将溶液A和溶液B转移至水热反应釜中，控制反应温度和时间，得到溶液C；然后，蒸发溶液C得到含结晶AlCl₃和二氧化钛（TiO₂）的复合物，副产物正丁醇和HCl气体通过水吸收制得稀盐酸，正丁醇作为分散剂循环使用；最后，结晶AlCl₃和TiO₂，加入水，在一定温度下水解，制备含TiO₂的聚合氯化铝。本发明采用化学方法制备了TiO₂和聚合氯化铝的复合污水处理药剂，具有絮凝效果好，沉降快，降低COD的功能。