本发明涉及一种连有偶氮生色团的硅氧烷先驱体及其合成方法，其结构通式如式(1)，式中R₁为氯时，R₂为氢，R₃为甲基；R₁为氢时，R₂为氢，R₃为甲基或R₂为甲基，R₃为氢。将带有羟基的偶氮生色团分子与异氰酸基丙基三乙氧基硅烷进行加成反应即得到硅氧烷先驱体。其合成工艺简单，产率较高，原料易得，反应条件温和。该硅氧烷先驱体在溶胶—凝胶反应之后可形成化学键连有机生色团的无机—有机杂化材料，并可望在激光倍频、数据存贮以及光通讯等领域得到实际应用。