本发明属于无机多孔材料与环境材料制备技术领域，涉及三维有序大孔铁/钛复合氧化物的制备方法，尤其涉及一种模板水热法制备三维有序大孔铁/钛复合氧化物及其应用。本发明是将聚甲基丙烯酸甲酯纳米小球模板浸入含铁源和钛源的溶胶中充分浸润，然后真空抽滤、干燥煅烧去除模板后制备而成。本发明工艺简单，重现性好，价廉易得，成本低，符合环境友好要求，便于批量生产。根据本方法所制备的铁/钛复合氧化物，具备三维有序大孔结构，孔径在200 nm左右，比表面积大，可应用于光催化降解废水，特别是含亚甲基蓝的废水。结果表明，当氙灯光照120 min，铁源/（铁源+钛源）比例为5 %的三维有序大孔铁/钛复合氧化物降解亚甲基蓝的降解率最高达到94.05 %。