本发明公开了一种大比表面积核-壳TiO₂-BiOCl异质结光催化剂及其制备方法，它采用乙醇和丙三醇双醇体系作为溶剂，采用四氯化钛为钛源，用水热一步法制得，其比表面积为202.8-223.5m²/g，孔容为0.120-0.156m³/g，孔径为1.64-1.71nm左右；与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得，方法工艺简单，合成光催化剂的比表面积达到202.8m²/g，远远大于同类商业产品。同时，该光催化剂在可见光能快速降解高浓度RhB，并在高浓度的RhB和对氯苯酚的体系中同样显示出高活性。