本发明公开了一种利用氟钛酸钾生产的含铁废水制备冰晶石并联产聚合氯化硫酸铝铁的方法。本发明采用直接以氟钛酸钾生产排放的含铁废水为原料，通过加入硫酸铝和硫酸钠，再用氢氧化钠调节溶液pH，在80～95℃下反应制备冰晶石；然后再将过滤后的滤液用绿矾和工业硫酸调节总铁浓度和酸度，通过加入氧化剂将其中Fe²⁺氧化成Fe³⁺并水解聚合生成聚合氯化硫酸铝铁的技术方案。本发明使含铁废水得到了充分利用，消除了净水剂聚合氯化硫酸铝铁中F^－产生的二次污染，提高了产品的安全性，拓宽了净水剂的应用范围，降低了净水剂的制备成本；且工艺流程简单，操作控制容易，不需要特殊的设备，易于实现工业化。