本发明公开了一种大比表面积纯相TiO₂光催化剂的制备方法和应用，采用乙醇和丙三醇双醇体系作为溶剂，采用硫酸氧钛为钛源，用水热一步法制得，其比表面积为350～450m²/g，孔容为0.2～0.3m³/g，孔径为20～30nm左右。该纯相锐钛矿TiO₂因其比表面积非常大，活性中心多，能极大提高光催化活性。所以该催化剂能在高效降解高浓度的染料废水的同时协同生成氢气。与现有技术相比，本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得，方法工艺简单，合成光催化剂的比表面积最高达到420m²/g，远远大于同类商业产品。同时，该光催化剂在紫外光照射下能快速降解高浓度甲基橙（MO）的同时生成一定量的氢气。