本发明公开了一种聚铝铁硅藻土絮凝剂的制备方法。在用硅藻原土精制提取硅藻的生产工艺中，采用原水洗、酸洗生产分离工艺中产生的含有铝铁成分的泥状渣土、废酸液、废酸渣副产固体废弃物、酸性液体废弃物；使铝铁：酸：水=1：3.3：30的摩尔比配合，在60～150℃温度条件下保温搅拌合成反应，反应时间4～8小时，加入CaO中和，调整pH值在2～5，熟化5～10小时，得到有效固含量30%～45%的聚铝铁硅藻土絮凝剂，再经烘干或喷雾干燥成固体粉末。本发明利用生产中含铝铁元素的固废物和废酸液制备聚铝铁硅藻土絮凝剂，变废为宝，消除了污染环境的来源，可使低品位硅藻土资源综合利用的经济效益提升50%以上。