本发明高浓度丙烯腈废水的处理方法，其步骤包括：⑴配置亚硫酸钠溶液，控制亚硫酸钠溶液的浓度为50～200g/L；⑵将高浓度丙烯腈废水的pH调节为7.0～8.0，然后加入配置的亚硫酸钠溶液；⑶将添加了亚硫酸钠溶液的高浓度丙烯腈废水在转速为50～300rpm的条件下进行搅拌，反应停留大于5分钟。本发明的处理装置包括反应单元、pH控制单元、药剂输入单元和液位控制单元。本发明采用还原药剂溶液对高浓度丙烯腈废水中的丙烯腈进行还原去除，反应速率快，在常温常压即可反应进行处理；处理设施占地面积小，操作简单，能耗低、无二次污染，对高浓度丙烯腈废水的处理效果好，可用于工业化治理。