本发明涉及一种硫氰酸红霉素生产废水的处理工艺及装置，硫氰酸红霉素生产的高浓废水经收集后，经蒸发器循环蒸发，蒸发出的低浓度水与硫氰酸红霉素生产的低浓废水混合，然后进行水解酸化，调节pH值，再进行厌氧微生物分解，分解后的废水经活性污泥处理后沉淀，清液进行臭氧氧化处理，然后再经活性污泥处理后沉淀，排放。本发明废水采用“四效蒸发器+水解酸化+两级接触氧化工艺+深度处理（臭氧-芬顿反应）”结合的生物处理工艺，能耗低、投资省、效率高、处理效果稳定可靠。