本发明公开了一种壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附材料制备工艺领域。其制备方法包括：（1）活化硅胶；（2）γ-氨丙基键合硅胶；（3）硅胶醛基修饰反应；（4）戊二醛键合壳聚糖；（5）壳聚糖接枝β-环糊精。本发明提供的壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对活化后的硅胶表面进行化学修饰，再以环糊精接枝壳聚糖为功能单体，合成一种固相萃取材料，其结合了环糊精的识别性能和壳聚糖吸附功能，键合牢固、性质稳定，重现性好，选择性好，富集倍数较大，可以在较宽的pH范围内使用。该吸附剂可用于环境水样中痕量Cu(II)、Cd(II)的富集预处理。