本发明公开了一种阳离子型交联淀粉黄原酸酯的制备方法。将NaOH和2，3-环氧丙基三甲基氯化铵用冷水溶解，与淀粉搅拌混合。于微波快速反应器中60℃下反应9min；用乙醇水溶液洗涤产物，最后烘干即得醚化淀粉；将水、氢氧化钠和氯化钠配制的碱性溶液加入到上述醚化淀粉调成粉浆。同时溶解环氧氯丙烷于碱性溶液中，将其缓慢滴入粉浆中，50℃反应2h；用盐酸调节溶液pH为7；抽滤后用无水乙醇洗涤，干燥即得交联醚化淀粉；将交联醚化淀粉溶于水中，先加入氢氧化钠溶液，再加入二硫化碳，50℃下搅拌反应2h，再加入硫酸镁溶液，继续搅拌反应10min；抽滤，用蒸馏水、丙酮、乙醚依次洗涤，干燥即得阳离子型淀粉黄原酸酯。产品用于处理重金属废水时无需添加阳离子聚合物。