本发明涉及一种过渡金属氧酸盐插层层状双金属氢氧化物的制备方法及应用，制备步骤为：将可溶性二价金属盐和三价金属盐溶于水得到溶液A；将可溶性碱溶于水得到碱性溶液B；将A、B两种溶液同时缓慢滴入反应瓶中混合搅拌，将混合液抽滤，烘干，研磨制得前体物；将所制备的前体物溶于水，恒温搅拌得到溶液C；将过渡金属氧酸盐溶于水得到溶液D；将溶液C、D混合，恒温搅拌，将混合液抽滤，烘干，研磨制得目标产物LDH-POM，可作为氧化水中难降解有机物硝基苯的活性催化剂。本发明结合层状双金属氢氧化物的结构特征与性质，以及金属氧化物及其氧酸盐类展现出的良好的催化性能，以层状双金属氢氧化物为载体，引入过渡金属氧酸盐，从而提供更多的催化活性中心，极大地提高催化效果，并能够回收利用。