本发明公开了一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水的处理方法，依次包括采用醇钠生产过程中产生的酸性尾气调节废水pH值到2～5；将废水进入微电解槽，微纳米曝气2-4小时；电解出水加入35%双氧水氧化2-4小时，处理过程中加入活性炭；加固体氢氧化钠调pH至7～9，滤除活性炭及污泥，蒸出废水质量80-85%的水，得到工业盐；母液加入下一批废水，再次进行处理。本发明创造性地将微纳米气泡技术与铁碳微电解技术联用进行曝气微电解，再联合芬顿氧化-絮凝沉降-蒸馏工艺，不但对醇钠废水进行了有效的处理，还解决了醇钠生产过程中尾气的排放问题，同时副产工业盐，经济环保，安全可靠。