本发明是一种载铁凹凸棒土非均相芬顿催化剂的制备方法，工艺步骤：A、取凹凸棒土粉碎；B、取适量凹凸棒土浸泡在酸溶液里，均匀搅拌得样品；C、将样品离离心后将上层悬浮液经过过滤、干燥得到改性凹凸棒土；D、将凹凸棒土研磨过筛；E、采用浓度为0.5-2mol/L的FeCl₃溶液，将凹凸棒土在水浴锅中浸泡6-24小时；F、将凹凸棒土离心或过滤，干燥并研磨至原粒度，制得成品。优点：利用浸渍和离子交换将铁离子负载于改性凹凸棒土上，制备成非均相芬顿催化剂，能高效率地处理难降解废水，解决了均相芬顿中低pH值，会产生铁泥，带来的二次污染问题。在废水处理中发挥凹凸棒土的吸附性能、离子交换性能和芬顿反应的强氧化性。