本发明提供一种通过重金属吸附材料实现镍和亚铁分离、富集、提纯的方法，包括以下步骤：S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱与第二吸附柱串联组成；S2，调整含有镍离子和亚铁离子的待处理液的pH为1.0-5.5，得到酸浸液；S3，将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备；S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯。经实验证明，通过对处理液的温度和流速的精确控制，可以实现较好的镍离子和亚铁离子的分离，因此，本发明提供的通过重金属吸附材料和连续吸附交换设备实现镍离子和亚铁离子分离、富集、提纯的方法，可以应用于液体中微量或痕量镍离子和亚铁离子的分离和回收。