本发明公开一种炭质纤维修饰的膨润土片层负载磷酸银的制备方法，具体步骤如下：将干燥膨润土粉末加入到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液中，搅拌下加入磷酸银，继续搅拌；再加入引发剂过硫酸铵，加热并搅拌发生聚合，沉淀分离，烘干；将得到的材料置于真空炉中煅烧，将煅烧后的产品置于微波炉中，微波辐照；将微波辐照过的产品加入到磷酸溶液中，搅拌，沉淀分离，烘干即得到一种炭质纤维修饰的膨润土片层负载磷酸银催化剂。膨润土片层被剥离，炭质纤维和磷酸银颗粒覆盖于膨润土表面，由于炭质纤维的导电性，可以将光生电子导出避免其和空穴复合。剥离的膨润土片层有利于层间磷酸银接受光照激发。