本发明提供了一种壳聚糖/聚乙烯醇混合膜的制备方法及其在分离去除水中重金属离子方面的应用。通过壳聚糖/聚乙烯醇共混成膜，使之既具有壳聚糖膜优良的吸附、螯合能力，同时又大大增强了壳聚糖膜的机械强度和寿命，与膜本身的截留效果协同作用，可高效去除水中重金属离子。本发明制备的壳聚糖/聚乙烯醇混合膜法去除水中重金属离子，与现有技术中去除溶液中重金属离子的方法相比，其优点在于它能避免一般无机或者有机吸附剂、电絮凝等方法不能完全去除重金属离子、产生有毒污泥或废弃物的弊端，具有高效去除重金属离子、能耗低、成本低廉、无二次污染、操作方便等优点。